1 — абсорбционный сосуд; 2 — конденсатор; 3 — дистилляционная колба; 4 — воронка; 5 — промывная склянка
Рекомендуется прибор, изображенный на рис. 8.14, или его аналог, включающий: трехгорлую емкость для дистилляции вместимостью 500 мл со стандартным коническим шлифом (центральное горло 29/32, а боковые 14,5/23); дефлегматор (вертикальный холодильник); поглотительный сосуд, снабженный приспособлением, предотвращающим возврат жидкости; воронку, флуориметр; промывалку вместимостью 250 мл для очистки воздуха; рН-метр со стеклянным электродом, подогнанный к боковым горлышкам трехгорлой емкости для дистилляции; мерные колбы с одной меткой вместимостью 25, 50, 250 и 1000 мл.~~Вливают 10 мл раствора гидроксида натрия в поглотительный сосуд (см. рис. 8.14), соединяют его с конденсатором, присоединяют всасывающую трубку и точно устанавливают скорость потока воздуха от 30 до 60 л/ч. Вливают реактивы в сосуд для дистилляции в следующем порядке: 10 мл раствора сульфата цинка-кадмия, 10 мл раствора трилона Б, 50 мл буферного раствора и 100 мл пробы. Устанавливают pH (проверяя при помощи стеклянного электрода), добавляя по капле раствор соляной кислоты или раствор гидроксида натрия до тех пор, пока pH не досишнет 3,9±0,1. Перемешивают. Убирают стеклянный электрод, добавдапот 0,3 г цинковой пыли через боковое горлышко и закрывают колбу. Присоединяют промывную склянку, содержащую примерно 100 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л), к воронке и устанавливают скорость потока воздуха до 60 л/ч. Через 4 ч прекращают отгонку легких фракций. Если предполагаются низкие концентрации цианида (менее 0,1 мг/л), то можно увеличить объем пробы до 200 мл, но концентрация общего цианида не должна превышать 50 мг/л.
Вернуться к оглавлению