Ход анализа. Навеску исследуемого материала в количестве 0,2—0,3 г (взвешенную с точностью до 0,0002 г) помещают в сухую реакционную колбу, пипеткой добавляют 3 мл 19%-ной соляной кислоты. Через прибор пропускают ток азота в течение 10 мин для удаления углекислого газа из прибора. Затем в поглотитель вливают 5 мл 0,25 н. NaOH, присоединяют его к прибору и устанавливают ток азота со скоростью 1 пузырек в 2—3 сек. Под реакционную колбу ставят предварительно нагретую до 145° масляную баню так, чтобы уровень масла был на 2,5 мм ниже уровня жидкости в реакционной колбе. Нагревание колбы при температуре бани 145° продолжают 2,5 ч. Затем баню убирают и пропускают азот еще 10 мин со скоростью 2—3 пузырька в секунду. После этого поглотитель отсоединяют, содержимое его тщательно вымывают водой (5 раз по 5 мл) в коническую колбу с притертой пробкой. В колбу добавляют 2 мл 10%-ного раствора хлористого бария и 2 капли фенолфталеина. Избыток щелочи оттитровывают 0,1 н. НС1 в атмосфере азота. Предварительно проводится холостой опыт (без навески).
Скачать страницу
[Выходные данные]
