Ход определения. В круглодонную колбу вместимостью 250 мл, снабженную пришлифованным обратным холодильником, помещают 20 мл пробы воды, вносят пипеткой 10 мл 0,25 н. раствора К2СГ2О7, 5 небольших стеклянных шариков диаметром около 3 мм для облегчения кипения и 0,4 г Н§304. Затем приливают небольшими порциями при энергичном перемешивании 40 мл концентрированной серной кислоты ч. д. а., содержащей А§ 504. При внесении первой порции кислоты следует взбалтывать колбу до полного растворения НдБ04. Вставляют пришлифованный обратный холодильник и нагревают колбу без асбестовой сетки открытым небольшим почти бесцветным пламенем газовой горелки с цилиндрической насадкой до слабого, но непрерывного кипения в течение 10 мин. (Скорость возвращения конденсата из обратного холодильника составляет 1 каплю за 2 с.) Затем колбу охлаждают, погружая ее в холодную воду, наливают через холодильник около 50 мл чистой дистиллированной воды, не содержащей примесей, окисляющихся хромовой кислотой, вносят 2 капли 1/40 М раствора ферроина и из бюретки вместимостью 25 мл титруют раствором Ре(МН4)2(504)2, несколько более концентрированным, чем 0,1 н., до перехода окраски от желто-зеленой через сине-зеленую в красновато-коричневую. Наблюдается резкий переход окраски от одной капли титрующего реактива.
Скачать страницу
[Выходные данные]
