![Концентрирование загрязнений, обладающих удовлетворительной растворимостью в воде при низких температурах, можно проводить вымораживанием. При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. Преимущества этой техники вымораживания, которая для аналитических целей описана в работе [157], а также Бэйкером [16— 18], состоят в следующем: отсутствуют потери летучих веществ, не протекают реакции разложения неустойчивых при повышенной температуре соединений и исключается возможность загрязнений растворителями. По Бейкеру, вносят 200 мл пробы воды в круглодонную колбу вместимостью 1 л, ставят колбу под углом в 60° в охладительную смесь из льда и поваренной соли с темпе> ратурой —12 °С и вращают со скоростью 80 об/мин. Приблизительно через 20 мин остаток жидкости около 20—30 мл можно без затруднения слить со льда, выделившегося в виде компактной чистой корки; дополнительной промывки не требуется. Метод был проверен на сильно разбавленных растворах фенолов, летучих жирных кислотах и ацетофеноне (0,1—10 мг/л); выход составлял 90%. Концентрирование можно повысить повторением процесса (каскадное вымораживание) .](/static/pngsmall/401544978.png)
Концентрирование загрязнений, обладающих удовлетворительной растворимостью в воде при низких температурах, можно проводить вымораживанием. При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. Преимущества этой техники вымораживания, которая для аналитических целей описана в работе [157], а также Бэйкером [16— 18], состоят в следующем: отсутствуют потери летучих веществ, не протекают реакции разложения неустойчивых при повышенной температуре соединений и исключается возможность загрязнений растворителями. По Бейкеру, вносят 200 мл пробы воды в круглодонную колбу вместимостью 1 л, ставят колбу под углом в 60° в охладительную смесь из льда и поваренной соли с темпе> ратурой —12 °С и вращают со скоростью 80 об/мин. Приблизительно через 20 мин остаток жидкости около 20—30 мл можно без затруднения слить со льда, выделившегося в виде компактной чистой корки; дополнительной промывки не требуется. Метод был проверен на сильно разбавленных растворах фенолов, летучих жирных кислотах и ацетофеноне (0,1—10 мг/л); выход составлял 90%. Концентрирование можно повысить повторением процесса (каскадное вымораживание) .
Скачать страницу
[Выходные данные]
![Концентрирование загрязнений, обладающих удовлетворительной растворимостью в воде при низких температурах, можно проводить вымораживанием. При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. Преимущества этой техники вымораживания, которая для аналитических целей описана в работе [157], а также Бэйкером [16— 18], состоят в следующем: отсутствуют потери летучих веществ, не протекают реакции разложения неустойчивых при повышенной температуре соединений и исключается возможность загрязнений растворителями. По Бейкеру, вносят 200 мл пробы воды в круглодонную колбу вместимостью 1 л, ставят колбу под углом в 60° в охладительную смесь из льда и поваренной соли с темпе> ратурой —12 °С и вращают со скоростью 80 об/мин. Приблизительно через 20 мин остаток жидкости около 20—30 мл можно без затруднения слить со льда, выделившегося в виде компактной чистой корки; дополнительной промывки не требуется. Метод был проверен на сильно разбавленных растворах фенолов, летучих жирных кислотах и ацетофеноне (0,1—10 мг/л); выход составлял 90%. Концентрирование можно повысить повторением процесса (каскадное вымораживание) .](/static/pngbig/401544978.png)