Прежде чем приступить к анализу, необходимо подготовить аппаратуру для получения углекислого газа высокой степени чистоты (сосуд Дьюара с твердым диоксидом углерода или аппарат Киппа для определения микроконцентраций азота по методу Дюма—Прегля). Вещество, из которого будет откачиваться воздух, помещается в небольшие колбы, снабженные трубочками для ввода и вывода газа, причем трубка для вывода газа соединяется с микроазотометром, в который залит раствор едкого калия. Окружающий вещество воздух удаляется путем продувки колбы струей чистого углекислого газа. Этот процесс повторяется до тех пор, пока азотометр будет обнаруживать наличие только микроскопических пузырьков газа пренебрежимо малого объема. По окончании этой операции приступают к плавлению исследуемого вещества, если этот процесс может быть выполнен без разрушения образца, или переводят вещество в жидкое состояние путем нагревания с растворителем, из которого предварительно были удалены все газовые примеси. Высвобождающиеся в ходе этого процесса пузырьки газа переносятся потоком углекислого газа в азотометр, а оттуда с помощью соответствующих газов-носителей в аппаратуру для газовой хроматографии, где и подвергаются анализу.
Скачать страницу
[Выходные данные]
