Ошибка хроматографического определения микропримесей может быть обусловлена операциями, связанными с последующей обработкой пробы и подготовкой ее к анализу. Это, в первую очередь, относится к извлечению сконцентрированной пробы из ловушки с адсорбентом (десорбция растворителем и термическая десорбция). Неправильный выбор растворителя, особенно при экстракции пробы, сконцентрированной на силикагеле или цеолитах, может привести к значительным потерям анализируемого вещества вследствие неполноты экстракции. К существенным потерям легколетучих соединений пробы приводит неправильный выбор температуры обработки пробы. Например, все операции, связанные с экстракцией винилхлорида, сконцентрированного в ловушке с активным углем, следует проводить при температуре не выше 0°С, в противном случае относительная ошибка определения может достичь 50— 100%. Потери вследствие летучести и неустойчивости соединений пробы могут быть и более значительными. Неполным может быть извлечение пробы и при термодесорбции сконцентрированных веществ, а при нагревании пробы до 150—200°С часто происходит пиролиз анализируемых веществ, что приводит к изменению хими- ческого состава пробы и грубым ошибкам.
Скачать страницу
[Выходные данные]
